本文標(biāo)題:"相色層分析儀之原理及操作方法?"
發(fā)布者:yiyi ------ 分類: 行業(yè)動(dòng)態(tài) ------
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了解氣相色層分析儀之原理及操作方法,并學(xué)習(xí)以檢量線法測(cè)定樣品中物質(zhì)的
濃度、管柱種類不同及管柱溫度的變化對(duì)分析結(jié)果的影響。
二、原理
氣體色層分析是種伴隨著氣體流動(dòng)相通過(guò)含有固定相層管柱的分離技術(shù),
它包括
(1)氣-液色層分析(Gas柱填充物)是分配在惰性固體支持物上的液體物質(zhì)。
(2)氣-固色層分析(Gas-SolidChromatography,GSC),其固定相是介面活性吸附物質(zhì)(如木炭、硅膠凝體、活性礬土等)。
樣品分離是利用物質(zhì)在兩相(移動(dòng)相氣體及固定相)間吸引力不同,導(dǎo)致停留在管柱時(shí)間不同而將其分離。
氣相色層分析的兩個(gè)主要目的是:(1)成分的分離。(2)成分的檢驗(yàn)和測(cè)量。管
柱的分離效率由許多因素所決定,如固定液相的本質(zhì)和用量,支持物的種類和顆
粒的大小,管柱的長(zhǎng)度和口徑,溫度,氣體流速、試樣多寡和種類等。以偵測(cè)器
測(cè)得流出管柱分析物的含量對(duì)流出管柱的時(shí)間所得的數(shù)據(jù)圖為層析圖。層析圖上
分析物之層析帶面積正比于分析物之含量,以標(biāo)準(zhǔn)濃度之層析圖做出檢量線求出
分析物之含量。
A. 定性分析的方法包括
1. 比較滯留體積或滯留時(shí)間
排出某一成分所需運(yùn)送氣體的體積,稱為滯留體積( Retention Volume );排
出此成份所需的時(shí)間稱為滯留時(shí)間(Retention time)。若流速一定,則滯留時(shí)
間與體積成正比。一般而言,具有相同之滯留體積或滯留時(shí)間之兩物質(zhì),其
組成可視為相同,故比較試料之滯留體積與已知成分之滯留體積,即可獲得
試料之成分。本實(shí)驗(yàn)即採(cǎi)用此方法。
2. 比較相對(duì)滯留體積
由于溫度或流量之變動(dòng)(Fluctuation) ,所測(cè)之滯留體積常有誤差,比較滯留體
積,此方法較不準(zhǔn)確,一般常選定一物質(zhì)做為標(biāo)準(zhǔn),而以各成分的滯留體積
(Vr) 與此標(biāo)準(zhǔn)的滯留體積 (Vrb) 的比值稱為相對(duì)滯留體積。由此層析圖比較
之,其相同之相對(duì)滯留體積之兩物質(zhì),其成分也相同。
3. 內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)定性法( Internal Stand Method )
分析試料,如其含有A、B、C三種物質(zhì),并因上述之比較方法推測(cè)A物質(zhì)
可能為某種化合物,今若于試料中加入純粹之化合物A,再觀察所得之層折
圖,如果A物質(zhì)之滯留時(shí)間不變,只是尖峰面積增加的話,則推測(cè)含有A成
分,應(yīng)當(dāng)無(wú)誤。
4. 配合其他儀器之定性法
利用層析法分離多成分之試料,并由排出口按照各成分滯留時(shí)間之先后分別
收集之,再利用紅外線光譜,紫外光譜或質(zhì)譜儀等予以確認(rèn),則結(jié)果必十分
正確。
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